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    322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐科學(xué)實驗站!

    發(fā)布時間: 2013-07-29  點擊次數(shù): 1640次

      322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐首先在室溫常壓下,將干燥的己二酸單體投入過量的醋酸酐中,攪拌下回流一定的時間,合成了乙酰氧基封端的低聚合度的己二酸酐(PAA),40℃左右減壓蒸餾除去大部分醋酸酐后,得到微粘稠狀混合物,為盡量出去醋酸酐,用環(huán)己烷等體積混合溶液洗滌三次,再用石油醚洗滌一次,迅速移入真空干燥箱,在90~100℃、20mmHg下,干燥12小時。
    冷卻得到微固體,研細(xì)后繼續(xù)在上述環(huán)境下干燥12小時。
    所得的己二酸酐,用~1H NMR、DSC、TGA和測特性粘數(shù)等手段對其進行了表征,求得產(chǎn)物的平均聚合度(n=9~15)。
    實驗結(jié)果表明,在反應(yīng)時間相同時,聚己二酸酐的平均聚合度隨反應(yīng)溫度的升高而增大;
    在反應(yīng)溫度相同條件下,隨反應(yīng)時間的增加而增大。 
    在室溫常壓及充分干燥的條件下,322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐氮氣流保護,以FeCl_3為催化劑,二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二氯硅烷為單體,攪拌回流反應(yīng)6h,在18mmHg下用減壓精餾裝置分別收取70℃和135℃的餾份。
    通過分析~1HNMR譜圖和常壓下分別測其沸點證明所得兩產(chǎn)物分別是1,1,3,3,5,5-六甲基-1,5-二氯三硅氧烷(Si_3C_6H_(18)O_2Cl_2)和1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十甲基-1,9-二氯五硅氧烷(Si_5C_(10)H_(30)O_4Cl_2)。
    我們以二甲基二氯硅烷和八甲基環(huán)四硅氧烷為單體,分別按照摩爾比Me_2SiCl_2:D_4為1:1和2:1,在回流溫度下反應(yīng)一定時間,也分別得到Si_3C_6H_(18)O_2Cl_2和Si_5C_(10)H_(30)O_4Cl_2。這種方法的缺點是氯硅氧烷單體難以分離,必須用精餾柱進行蒸餾。 在室溫常壓及充分干燥的條件下,氮氣流保護,一定摩爾質(zhì)量的聚己二酸酐溶入5倍摩爾質(zhì)量的甲苯或苯中,升溫至固體*溶解后,滴加一定摩爾質(zhì)量的Si_3C_6H_(18)O_2Cl_2或Si_5C_(10)H_(30)O_4Cl_2,回流溫度下,反應(yīng)一定時間,322-23831ADIPIC ANHYDRIDE 己二酸酐減壓蒸除大部分溶劑苯或甲苯后,將剩余物迅速移入真空干燥箱。約20mmHg下,室溫干燥10小時后,研細(xì),升溫至50℃,20mmHg下繼續(xù)干燥10小時。
    得白色粉末狀產(chǎn)物。所得樣品用~1H-NMR、DSC、TGA

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